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碳黑的比表面分析

更新時間:2015-03-11      點擊次數(shù):1673

炭黑:煤、石油、生物質(zhì)燃料等不*燃燒后所形成的細(xì)小顆粒。炭黑進入大氣后,能吸收太陽光,減少到達地面的太陽輻射。 
    烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不*燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補強劑(見增強材料)和填料。炭黑是zui古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。 主要用于橡膠、油漆、油墨等行業(yè) 
    表面積是用來鑒別和分類命名炭黑的重要性質(zhì)之一。表面積用氣相或液相吸附法測得。zui經(jīng)典的測定方法是低溫氮吸附法(即BET法)。由于氮分子相對較小,可進入炭黑微孔之中,該法測得的結(jié)果表征炭黑的總表面積。近年來研究成功大分子吸附法(如CTAB),因大分子不能進入微孔,其測定結(jié)果表征炭黑的外表面積,即“光滑"表面積。大多數(shù)橡膠用炭黑是無孔的,所以BET測定結(jié)果和CTAB測定結(jié)果是一致的。對某些色素用炭黑,這兩種表面積測定結(jié)果的差,即表征炭黑的粗糙度或孔隙度。另一種測定方法──吸碘法也廣泛用于生產(chǎn)控制和產(chǎn)品分類,其特點是簡單快速,但測定結(jié)果受炭黑表面氧化程度的影響。 
    關(guān)于炭黑的比表面測試用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面應(yīng)該是一個總表面積(NSA),它包含著碳黑的外表面積(STSA),還包括表面微孔的內(nèi)表面,這些微孔的直徑在2-50nm . 對用于橡膠中起補強作用的碳黑而言,由于橡膠的分子太大,進不到這些微孔中去,因此,外表面積對于評價碳黑的補強性能更為重要。 1971年引進了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作為另一種測定炭黑比表面積的方法,測定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)進不到炭黑的微孔中去。因此,測定的表面積只是炭黑能與橡膠接觸的外表面積。 但是,對于某些粒徑的炭黑也存在有較大的微孔,或稱為中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此時,CTAB的分子可以進得去,而橡膠的分子則進不去。雖然中等微孔在多數(shù)炭黑的表面還不曾觀察到,但CTAB法仍然因其手工作業(yè)的測試方法,以及較低的測試精度而沒有得到廣泛的認(rèn)同。 此外,CTAB試劑溶液的存放時間對測試的結(jié)果也有實質(zhì)的影響,CTAB試劑溶液需要定期地進行制備和標(biāo)定。 用氮吸附法來測定外表面積的 t-法是由J.H. de Boer于1965年發(fā)明的。t-法的應(yīng)用,決定了統(tǒng)計吸附層厚度法外表面積的測定(STSA)。統(tǒng)計吸附層厚度法測定外表面積,利用了在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,作為吸附層厚度與每克試樣吸附的氮的體積之間存在的函數(shù)關(guān)系,通過做圖得到一條直線,然后通過計算得出炭黑外表面積。 炭黑外表面積檢測需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),目前國家標(biāo)準(zhǔn)中,采用zui多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑總表面積和外表面積的測定-氮吸附法。
    貝士德公司生產(chǎn)的比表面儀3H-2000系列,zui早是橡膠研究院的研究人員為了測試炭黑的表面積和外表面積而研發(fā)生產(chǎn)的,*按照國標(biāo)要求,可以測試炭黑的總表面積(NSA)和外表面積(STSA), 測試重復(fù)性達1.5%,是非常適合炭黑行業(yè)的測試需求的。

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