國外比表面及孔徑分析儀測試孔徑全部為靜態(tài)容量法，沒有任何一個(gè)型號的儀器采用動態(tài)色譜法來測試孔徑分布；雖然國內(nèi)動態(tài)色譜法在比表面測試方面已經(jīng)比較成熟，但在前兩年市面上出現(xiàn)的把動態(tài)色譜法應(yīng)用到孔徑分析，此種儀器雖然軟件做到了勉強(qiáng)可以做出孔徑分析數(shù)據(jù)，但由于受動態(tài)色譜法儀器檢測器檢測范圍和測試原理的限制，其在孔徑分析方面有諸多缺陷，當(dāng)其作為在靜態(tài)法儀器推出之前的一種國產(chǎn)孔徑分析儀器的補(bǔ)充和過度，*國產(chǎn)比表面儀在孔徑分析方面的缺失，而這個(gè)僅僅對商家利益有益，用動態(tài)法測得的孔徑分布數(shù)據(jù)時(shí)近似或難以被認(rèn)同的。

相對靜態(tài)容量法，動態(tài)色譜法比表面儀不適合不適合做孔徑測試，主要有四個(gè)因素：

一、動態(tài)色譜法測試液氮消耗比靜態(tài)容量法快，需要補(bǔ)充，不適合長時(shí)間連續(xù)自動多點(diǎn)運(yùn)行；

孔徑分析時(shí)，通常要分析40個(gè)以上的分壓點(diǎn)。

動態(tài)色譜法測試時(shí)，每一個(gè)分壓點(diǎn)的吸附脫附需要樣品管進(jìn)出液氮杯一次，吸附時(shí)樣品管進(jìn)入液氮杯吸熱降溫，吸附平衡后再離開液氮杯升溫脫附，下個(gè)分壓點(diǎn)時(shí)再次浸入液氮，使得每個(gè)分壓點(diǎn)的測試都使液氮消耗量較大；每個(gè)分壓點(diǎn)需要約20-30min，所以對孔徑測試40-80個(gè)分壓點(diǎn)測試需要15-40小時(shí)，耗時(shí)長，且需要多次人為添加液氮，使得測試過程繁瑣，不能脫離人工看管而*自動化，所以動態(tài)法儀器不適合做需要大量分壓點(diǎn)的分析；

靜態(tài)法儀器，裝樣管可以很長（液氮杯深度和樣品管長度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯內(nèi)，并將杯口遮蓋，測試過程中無需樣品管出入液氮杯，保溫效果好，熱量損失小，每個(gè)分壓點(diǎn)需要約3-5min，40-80個(gè)分壓點(diǎn)耗時(shí)4-8小時(shí)，在整個(gè)測試過程中都可以不用添加液氮，可以進(jìn)行大量分壓點(diǎn)的精細(xì)分析；

1.      沒有任何一款動態(tài)法儀器測試40個(gè)分壓點(diǎn)可以低于12個(gè)小時(shí)；而靜態(tài)法平均只需要3小時(shí)左右；做70個(gè)分壓點(diǎn)的精細(xì)分析，動態(tài)法儀器耗時(shí)不可能低于24小時(shí)，而靜態(tài)法需要約6小時(shí)；

2.      動態(tài)法通常需要1小時(shí)就添加一次液氮，而靜態(tài)容量法由于配備有液氮面伺服保持系統(tǒng)，整個(gè)測試過程中無需添加液氮；

所以這兩點(diǎn)是動態(tài)法儀器不適合進(jìn)行孔徑分析這種長時(shí)間自動運(yùn)行的*個(gè)原因；

二、由于高純氣體內(nèi)雜質(zhì)的影響，使動態(tài)色譜法每測試一點(diǎn)需要對樣品進(jìn)行吹掃處理后再繼續(xù)測試下一個(gè)點(diǎn)，而靜態(tài)容量法不需要。

測試所使用的高純氮?dú)夂透呒兒饧兌纫话銥?span lang="EN-US">99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體（主要為水分等高沸點(diǎn)易吸附氣體）在低溫吸附時(shí)會首先被吸附,從而對吸附氮?dú)饬吭斐捎绊?；由于色譜法比表面測試中氣體是連續(xù)流過待測樣品，所以每個(gè)分壓點(diǎn)測試的（20-30min）過程中將有大約1000ml的氣體流經(jīng)待測樣品，40個(gè)分壓點(diǎn)的整個(gè)測試過程將有40L左右的氣體流經(jīng)每個(gè)樣品表面；對于單個(gè)分壓點(diǎn)流經(jīng)樣品表面的1000ml氣體中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)將有0.01-0.05ml左右，而對于500mg比表面積為1m²/g的材料，在其表面形成水的單分子層吸附所需要的水的量為：0.069  ml（標(biāo)況），所以，雜質(zhì)吸附對下一分壓點(diǎn)氮?dú)馕降挠绊懢筒荒芎雎?，而需要重新吹掃處理后再進(jìn)行下分壓一點(diǎn)吸附，否則將得到的是表面被水分子包裹后的材料顆粒對氮?dú)夥肿拥奈搅?，此測試結(jié)果顯然不會可靠；

靜態(tài)法儀器每個(gè)分壓點(diǎn)充入樣品管的氮?dú)饬亢苌?，每個(gè)分壓點(diǎn)注入的氮?dú)饬恐挥袔讉€(gè)毫升，消耗氮?dú)饬恐挥袆討B(tài)法的幾百分之一，吸附質(zhì)氣體中的雜質(zhì)影響程度將降到非常?。?

而目前市面上可測孔徑的動態(tài)色譜法儀器沒有一款會在一個(gè)分壓點(diǎn)結(jié)束后對樣品進(jìn)行重新處理；所以動態(tài)色譜法儀器若是省略吹掃處理，這將造成結(jié)果的不準(zhǔn)確；若是不省略，那將需要每測試完一個(gè)分壓就得將樣品重新處理，這將使儀器無法連續(xù)自動運(yùn)行，成為繁瑣長時(shí)間的人工操作；

所以這點(diǎn)是動態(tài)法儀器不適合進(jìn)行孔徑分析這種長時(shí)間自動運(yùn)行的另一個(gè)原因；

三、動態(tài)色譜法儀器不能測試真正意義的脫附等溫線；

動態(tài)色譜法儀器的吸附脫附方式?jīng)Q定了動態(tài)法儀器是不能測試材料的脫附等溫線的，只能測試材料的吸附等溫線；而脫附等溫線和吸附等溫線是不重合的，即有脫附回線；而常用的孔徑分析理論都建議采用脫附等溫線進(jìn)行孔徑分析；所以用動態(tài)法儀器采用吸附等溫線得到的孔徑分析數(shù)據(jù)時(shí)不可靠或難以被認(rèn)可的，只能作為一種參考數(shù)據(jù)；

四、動態(tài)色譜法儀器測試范圍窄；

若用吸附等溫線來代替脫附等溫線進(jìn)行孔徑分析，動態(tài)色譜法儀器由于檢測器是采用熱導(dǎo)池檢測器，所以氮?dú)獾姆謮簻y試范圍不能過低也不能過高，其對氮?dú)夥謮旱臏y試范圍只能zui大只能達(dá)到0.01-0.95，無法達(dá)到孔徑測試所要求的分壓范圍0-1，使孔徑測試范圍只能達(dá)到2-100nm，而靜態(tài)容量法儀器的氮?dú)夥謮簻y試范圍將達(dá)到0-1全范圍內(nèi)，測試孔徑的范圍將達(dá)到0.35-400nm；

 

    由以上4點(diǎn)可以看出，靜態(tài)容量法是通過對固定空間的壓力變化來檢測粉體材料對氮?dú)獾奈搅?，更適合做孔徑及比表面分析；而動態(tài)色譜法是通過載氣中氮?dú)鉂舛茸兓瘉頇z測粉體材料對氮?dú)獾奈搅浚瑒t只適合進(jìn)行比表面分析。