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重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別

更新時間:2023-07-18      點擊次數(shù):1124
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真空法
動態(tài)法
方法簡介
   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在已知分壓P/P0下,連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過程中,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質(zhì)蒸汽不是流動的,是“靜態(tài)"的被吸附的,故也叫“靜態(tài)法"或“真空法"蒸汽吸附。
   真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能強(qiáng)。無需載氣,無載氣對吸附過程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高,是研究級分析儀器;該方法較“動態(tài)法"出現(xiàn)較晚,技術(shù)要求點高。
  將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環(huán)境中,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過樣品,連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過程中,吸附質(zhì)蒸汽是“動態(tài)"流動的,所以叫“動態(tài)法"蒸汽吸附。
   動態(tài)重量法,應(yīng)用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱"的方式發(fā)展而來,可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),由于儀器無需真空系統(tǒng),儀器構(gòu)造簡單,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今。
樣品預(yù)處理
“真空脫氣"方式,效率高
   通過“加熱、抽真空"的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)"氣體;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣";
   由于可以加熱真空脫氣,對于吸附能力強(qiáng)的樣品,如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品,處理效果優(yōu)秀,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,處理完樣品不存在二次污染的問題;
   樣品表面處理“干凈",是正確的測試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
“常壓吹掃"方式,效率低
   通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品"的方式對樣品進(jìn)行預(yù)處理,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃";
   通過載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品;預(yù)處理溫度最高在200℃附近,對于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除;
   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚;且處理后裝樣時,樣品再次接觸空氣,處理效果降低。
   樣品預(yù)處理不“干凈",正確的測試結(jié)果則沒有保證。
進(jìn)蒸汽方式
   樣品經(jīng)過加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環(huán)境中,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實現(xiàn)。
   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%);
   樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動態(tài)流過樣品,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實現(xiàn)。
   該方式分壓控制精度相對低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%);


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