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比表面儀樣品的預(yù)處理過(guò)程

更新時(shí)間:2023-06-09      點(diǎn)擊次數(shù):1053
  將樣品裝入已稱重的樣品管,樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的,廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此,預(yù)期的樣品比表面越大,所需的樣品量越少。對(duì)大多數(shù)催化劑,稱樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右。
 
  將樣品管放入加熱包,用金屬加熱包夾固定好,然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后,開始脫氣,這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮,在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì)分解,則應(yīng)設(shè)置較低的溫度。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報(bào)告中。脫氣開始后,計(jì)算機(jī)將自動(dòng)控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱。
 
  對(duì)于粉末樣品的脫氣,需要執(zhí)行以下過(guò)程,以避免樣品因抽真空揚(yáng)到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng),甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。該方法運(yùn)用于分子篩,輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳?xì)浠衔锏臉悠?。樣品前處理過(guò)程如下:
 
  1.  將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重,方法同前述。
 
  2.  將樣品裝入樣品管后,插回填充棒,并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
 
  3.  設(shè)置初始溫度90℃,并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
 
  4.  填加溫度至100℃,再抽真空10分鐘。
 
  5.  在110℃重復(fù)步聚3,這時(shí)所有的水會(huì)被有效地去除。
 
  6. 增加溫度至300℃,如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多,則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時(shí)。
 
  在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后,檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時(shí)。如果可能,最好能脫氣過(guò)夜。檢查脫氣效果的方法是:在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門,如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢,則說(shuō)明脫氣完全,可以用來(lái)分析。如果不是,則延長(zhǎng)或重復(fù)脫氣過(guò)程。
 
  關(guān)掉加熱包溫度,輕輕地將樣品管從加熱包中退出,將樣品管冷卻至室溫,這時(shí)樣品管中被回填氦氣,隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞,需取出并立即蓋上與稱空管時(shí)相同的塞子。稱重至0.1mg,減除毛重,即為脫氣樣品的重量。
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